유리 표면 균열의 형태

Dec 06, 2023

Scientific Reports 12권, 기사 번호: 6994(2022) 이 기사 인용

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압입에 의해 유발된 지하 균열의 특성화는 표면에서 관찰할 수 있는 균열 패턴이 전체 균열 시스템의 일부일 뿐이므로 취성 재료의 접촉 손상, 충격, 마모, 침식 및 마모를 이해하는 데 어려움을 겪습니다. 여기서 우리는 카드 하우스 미세구조를 형성하는 판형 결정을 가진 새로운 CaO-Al2O3-SiO2 유리-세라믹에서 비커스 압입에 의해 생성된 지하 균열의 형태를 관찰하기 위해 싱크로트론 X선 다중 스케일 단층 촬영을 적용했습니다. 최대 전단 응력에 의해 구동되는 새로운 모드 II 경사 측면 균열을 포함하여 압입 아래 반구형 미세 균열 영역 주변의 다양한 유형의 균열 시스템이 밝혀졌습니다. 단층 촬영 이미지는 이종 미세 구조가 균열 편향, 균열 브리징 및 미세 균열과 같은 강화 공정에 어떻게 영향을 미치는지에 대한 지식을 제공했습니다.

날카롭거나 무딘 압입기에 의해 유발된 표면의 균열 패턴은 구조, 치과 및 광학 응용 분야에서 손상 방지 재료를 개발하기 위해 유리, 유리-세라믹, 세라믹 및 복합재와 같은 취성 재료의 기계적 특성에 대한 풍부한 지식을 제공합니다. 비커스 압입기는 방사형 균열1,2, 중앙값1,2 및 측면 균열1,3을 생성하며 이는 탄성-소성 변형 영역 또는 공정 영역의 경계에서 시작됩니다. 균열 형성의 원동력은 탄성-소성 변형 영역4 주변의 최대 주 응력입니다. 방사형 균열의 경우 표면(\(\theta = \pi /2\))에 \(\sigma_{\phi \phi }\), 공정 영역 하단에 \(\sigma_{\theta \theta }\) 중앙 균열의 경우 (\(\theta = 0\)), 측면 균열의 경우 \(\theta = 0\)), 여기서 \(\theta\)는 균열에 대한 각도입니다. 구형 극좌표의 하중 축, \(\phi\)는 하중 축에 대한 후프 각도이고 r은 반경 거리입니다. 투명한 재료에서 균열의 시작과 성장은 로딩 및 언로딩 시퀀스에서 광학 현미경으로 직접 관찰됩니다5. 균열 패턴은 공정 영역의 국부적 변형 거동(예: 유리의 치밀화 및 전단 흐름)에 따라 달라집니다6,7. 3D 균열 시스템은 내부 인터페이스가 약하고 내부 잔류 응력이 높은 이질적인 미세 구조를 갖는 견고한 재료에서 더욱 복잡합니다. 구형 인덴터는 헤르츠 원뿔 균열 또는 접점 아래 표면 아래 변형 영역으로 이어집니다8. 이 미세 균열 손상 영역은 운모 유리-세라믹10 및 이종 세라믹의 비선형 응력-변형률 곡선 또는 준가소성9과 관련이 있습니다.

복잡한 지하 압입 균열 시스템은 광학 현미경8,11,12 및 주사 전자 현미경(SEM)13,14을 사용하여 단면을 관찰하여 연구되었습니다. 집중 이온빔(FIB) 단층 촬영은 직렬 절편 기술15,16으로 사용할 수 있습니다. 그러나 이러한 단면화 방법은 공정 영역 주변의 응력장에 영향을 미치므로 균열 시스템의 원래 형태를 변경할 수 있습니다. X선 컴퓨터 단층촬영(CT)은 내부 균열을 비파괴적으로 관찰하는 강력한 기술입니다17. Lacondamine et al.18은 X선 단층 촬영을 통해 현장 Vickers 압입 실험을 수행하고 DVC(Digital Volume Correlation 루틴)를 사용하여 변위 필드를 평가했습니다. Okuma19는 Takeuchi와 동료들이 SPring-820,21에서 개발한 다중 스케일 X선 컴퓨터 단층 촬영을 사용하여 분말 가공 및 알루미나 소결 중에 형성된 균열과 같은 결함을 명확하게 감지했습니다.

본 연구의 목적은 다중스케일 X-선 컴퓨터 단층촬영을 사용하여 이질적인 미세구조를 갖는 취성재료에서 생성된 복잡한 3차원 균열 시스템을 조사하는 것입니다. 여기서는 반투명 유리-세라믹을 모델 재료로 사용했습니다. 유리-세라믹은 다양한 처리 방법을 통해 유리의 결정화를 제어하여 제조된 무기, 비금속 재료로 정의됩니다. 강도와 파괴 인성을 향상시키기 위해 유리의 화학적 조성과 유리에 내장된 결정상의 크기, 모양 및 부피 분율을 제어하여 이질적인 미세 구조를 가진 다양한 유리-세라믹이 개발되었습니다24,25,26. 결정과 유리 사이의 열팽창과 탄성 불일치로 인해 발생하는 잔류 응력은 유리-세라믹의 기계적 특성에 영향을 미칩니다. 유리-세라믹에 적용할 수 있는 강화 메커니즘은 균열 휘어짐28, 균열 편향28,29, 균열 브리징30,31 및 미세 균열 강화32,33입니다. CaO-Al2O3-SiO2 유리와 육각형 CaAl2Si2O8 결정(h-CAS)으로 구성된 새로운 유리-세라믹이 최근 Maeda에 의해 발견되었습니다. 이 유리-세라믹(CAS-GC)은 SEVNB(Single Edge V-Notched Beam) 시편을 사용한 굽힘 시험에서 향상된 파괴 인성과 비선형 하중-변위 곡선을 나타냈습니다. 균열 전파는 판형 h-CAS 결정에 의해 형성된 카드 하우스 미세 구조의 영향을 받습니다. h-CAS 결정 구조가 운모38의 결정 구조와 유사하기 때문에 균열은 유리-결정 경계면과 벽개면을 따라 이동합니다. CAS-GC는 마모 손상에 대한 저항력이 매우 높습니다39. 멀티스케일 X선 컴퓨터 단층촬영을 이용하여 CAS-GC의 비커스 압입에 의해 유발된 3차원 균열 구조를 조사하였다. 복잡한 지하 균열 시스템을 균열 구성 요소의 집합으로 이해하려는 시도가 이루어졌습니다.

0\), \(\pi /2 >\Theta > \pi /4\) for inclined lateral crack, \(d = 0\), \(\psi > 0,\) \(\pi /4 >\Theta > 0\) for secondary radial crack, \(d = 0\), \(\psi = 0,\) \({\Theta } = 0\) for radial crack, \(d > 0\), \(\Theta = \pi /2\) for lateral crack, and \(d > R\), \(\Theta = 0\) for median crack. Xie et al.14 and Baggott et al.16 reported lateral cracks interconnecting with radial crack beneath Vickers indentation on silicon nitride. Such crack structure can be also regarded as a combined crack system consisting of a radial crack and two inclined lateral cracks./p>

d > 0\)). The topography of the inclined lateral crack was rough and wavy in a similar way to the shallow lateral crack (Supplementary Fig. S3). An inclined lateral crack (IL3 in Fig. 5d) was also initiated in a region below the microcrack zone (\(d > R\)). On the other hand, a significant crack deflection and crack branching were observed in the secondary radial crack (SR) in Figs. 5c,d and 6c. There were several rectangular cracks (S1, S2, and S3). They looked like cracks at the interface between a single plate-like CAS crystal and glass matrix or cleavage plane, which initiated independently. The red arrows in Fig. 5c indicate a series of parallel cracks like ribbon strips. The enlarged view is illustrated in Fig. 6d. This crack structure is also related to a single rectangular h-CAS crystal. The house-of-cards structure was observed by FIB-SEM tomography37, and presented in Fig. 6e. The surface of platelet was not flat perfectly, but there were surface undulations due to the instability during crystal growth. The parallel cracks are localized microcracks at the interface generated by stress concentrations along the surface undulations./p>

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